第一节 绪 论
中药化学成分的提取分离方法
(一)中药化学成分的提取
1.浸渍法
特点:不加热,适于遇热易破坏的成分及含淀粉、黏液质、果胶较多的中药。
缺点:时间长,效率低,易发霉,体积大。
2.渗漉法
特点:提取效率高于浸渍法,不加热,不破坏成分。
缺点:溶液体积大,时间长。
3.煎煮法
常用水为提取溶剂。
特点:简便,可提取药材中大多数成分。
缺点:对含挥发性和加热易破坏成分的中药材不适用。
4.回流提取法
优点:效率较高(较浸渍、渗漉法)
缺点:不适用遇热易破坏成分,溶剂消耗大
5.连续回流提取
利用索氏提取器进行提取。
优点:提取效率高,节省溶剂,操作简单。
缺点:加热时间长,不适用遇热易破坏成分
6.水蒸气蒸馏法
适于挥发性成分,如挥发油提取。
7.升华法
具有升华性的成分。如樟脑、咖啡因。
8.超声提取法
利用空化作用、搅拌作用破坏细胞,效率高。
9.超临界流体萃取法(SFE)
最常用CO2作为超临界流体萃取的物质。
历年考点【最佳选择题】 挥发油的提取方法采用的是 A.回流提取法 B.浸渍法 C.渗漉法 D.连续回流提取法 E.水蒸气蒸馏法 | |
『正确答案』E |
历年考点【配伍选择题】 A.连续回流提取法 B.渗漉法 C.煎煮法 D.升华法 E.水蒸气蒸馏法 适用于挥发性成分提取的方法是 遇热易破坏成分常用的提取方法是 利用索氏提取器提取的方法是 | |
『正确答案』EBA |
历年考点【多项选择题】 中药化学成分的提取方法有 A.浸渍法 B.结晶法 C.凝胶色谱法 D.水蒸气蒸馏法 E.煎煮法 | |
『正确答案』ADE |
(二)中药化学成分的分离与精制
1.根据物质溶解度差别进行分离
(1)结晶及重结晶
(2)利用两种以上不同溶剂极性差异分离
①水提醇沉法:多糖、蛋白质等沉淀
②醇提水沉法:树脂、叶绿素等亲脂性成分。
(3)利用酸碱性进行分离
酸提碱沉——生物碱;碱提酸沉——黄酮、蒽醌
(4)利用沉淀试剂进行分离
2.根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
液-液萃取
原理:利用互不相溶的两相溶剂中分配系数K不同。
3.根据物质的吸附性差别进行分离
(1)物理吸附
①硅胶、氧化铝——极性吸附剂
②活性炭——非极性吸附剂
(2)吸附规律
极性相似者容易吸附
(3)聚酰胺柱层析
原理为“氢键吸附”。适合分离酚类、醌类、黄酮类。
聚酰胺对碱稳定,对酸不稳定。
(4)大孔吸附树脂法
选择性吸附和分子筛性能。
4.根据物质分子大小差别进行分离
(1)凝胶过滤法
分子筛原理,大分子物质首先被洗出。
凝胶是在水中不溶,但可膨胀的球形颗粒。
(2)膜分离法
包括透析法。
5.根据物质解离程度不同分离
离子交换树脂为球形颗粒,不溶于水,但可在水中膨胀。
6.根据物质沸点进行分离
分馏法利用各成分的沸点不同而分离。
历年考点【最佳选择题】 分离原理主要为氢键缔和的吸附剂是 A.活性炭 B.聚酰胺 C.硅藻土 D.氧化铝 E.反向硅胶 | |
『正确答案』B |
历年考点【最佳选择题】 宜用碱水提取,加酸调制酸性后可沉淀析出的成分是 A.皂苷类 B.黄酮类 C.生物碱类 D.挥发油类 E.木脂素类 | |
『正确答案』B |
历年考点【配伍选择题】 A.凝胶色谱法 B.离子交换色谱法 C.分馏法 D.大孔吸附树脂法 E.结晶法 根据分子量不同分离物质的方法是 主要根据解离程度不同分离物质的方法是 根据沸点不同分离物质的方法是 | |
『正确答案』ABC |
中药化学成分结构研究方法
(一)化合物的纯度测定
化合物纯度的判定方法
A.结晶形态与色泽:结晶均匀、一致。
B.熔点与熔距:熔点明确、熔距敏锐。
C.色谱法:三种以上展开剂展开,呈单一斑点。
D.高效液相色谱法
E.其他方法:质谱、核磁共振等方法。
(二)结构研究中的主要方法
1.质谱(MS)
测定分子量、求算分子式、推断结构信息。
2.红外光谱(IR)
测定特征官能团;进行化合物的真伪比较。
3.紫外光谱(UV)
测共轭体系,推断骨架类型;测定精细结构。
4.核磁共振(NMR)
1H-NMR:提供不同质子(氢原子)情况。化学位移,偶合常数及质子数(峰面积)。
历年考点【配伍选择题】 A.IR B.UV C.MS D.NMR E.DEPT 判断化合物有无共轭结构的是 判断化合物分子量的是 | |
『正确答案』BC |
历年考点【多项选择题】 可以判断结晶纯度的方法有 A.均一的晶型 B.均匀的色泽 C.熔点熔距 D.色谱行为 E.高效液相色谱 | |
『正确答案』ABCDE |
历年考点【多项选择题】 中药中有机化合物鉴定的常用方法有 A.质谱 B.紫外光谱 C.红外光谱 D.核磁共振谱 E.高效液相色谱 | |
『正确答案』ABCD |