第一节 绪 论

中药化学成分的提取分离方法

  (一)中药化学成分的提取
  1.浸渍法
  特点:不加热,适于遇热易破坏的成分及含淀粉、黏液质、果胶较多的中药。
  缺点:时间长,效率低,易发霉,体积大。
 第一节 绪 论 - 图1

  2.渗漉法
  特点:提取效率高于浸渍法,不加热,不破坏成分。
  缺点:溶液体积大,时间长。
 第一节 绪 论 - 图2

  3.煎煮法
  常用水为提取溶剂。
  特点:简便,可提取药材中大多数成分。
  缺点:对含挥发性和加热易破坏成分的中药材不适用
 第一节 绪 论 - 图3

  4.回流提取法
  优点:效率较高(较浸渍、渗漉法)
  缺点:不适用遇热易破坏成分,溶剂消耗大
 第一节 绪 论 - 图4

  5.连续回流提取
 利用索氏提取器进行提取
  优点:提取效率高,节省溶剂,操作简单。
  缺点:加热时间长,不适用遇热易破坏成分
 第一节 绪 论 - 图5

  6.水蒸气蒸馏法
  适于挥发性成分,如挥发油提取。
  7.升华法
  具有升华性的成分。如樟脑、咖啡因
  8.超声提取法
  利用空化作用、搅拌作用破坏细胞,效率高。
  9.超临界流体萃取法(SFE)
  最常用CO2作为超临界流体萃取的物质

历年考点【最佳选择题】
挥发油的提取方法采用的是
A.回流提取法
B.浸渍法
C.渗漉法
D.连续回流提取法
E.水蒸气蒸馏法
『正确答案』E
历年考点【配伍选择题】
A.连续回流提取法 B.渗漉法
C.煎煮法 D.升华法
E.水蒸气蒸馏法
适用于挥发性成分提取的方法是
遇热易破坏成分常用的提取方法是
利用索氏提取器提取的方法是
『正确答案』EBA
历年考点【多项选择题】
中药化学成分的提取方法有
A.浸渍法
B.结晶法
C.凝胶色谱法
D.水蒸气蒸馏法
E.煎煮法
『正确答案』ADE

  (二)中药化学成分的分离与精制
  1.根据物质溶解度差别进行分离
  (1)结晶及重结晶
  (2)利用两种以上不同溶剂极性差异分离
  ①水提醇沉法:多糖、蛋白质等沉淀
  ②醇提水沉法:树脂、叶绿素等亲脂性成分。
  (3)利用酸碱性进行分离
 酸提碱沉——生物碱;碱提酸沉——黄酮、蒽醌
  (4)利用沉淀试剂进行分离

  2.根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
 液-液萃取
  原理:利用互不相溶的两相溶剂中分配系数K不同。
 第一节 绪 论 - 图6

  3.根据物质的吸附性差别进行分离
  (1)物理吸附
  ①硅胶、氧化铝——极性吸附剂
  ②活性炭——非极性吸附剂
  (2)吸附规律
 极性相似者容易吸附
  (3)聚酰胺柱层析
  原理为“氢键吸附”。适合分离酚类、醌类、黄酮类
  聚酰胺对碱稳定,对酸不稳定。
  (4)大孔吸附树脂法
 选择性吸附和分子筛性能
 第一节 绪 论 - 图7

  4.根据物质分子大小差别进行分离
  (1)凝胶过滤法
 分子筛原理,大分子物质首先被洗出。
 凝胶是在水中不溶,但可膨胀的球形颗粒
  (2)膜分离法
  包括透析法。
  5.根据物质解离程度不同分离
 离子交换树脂为球形颗粒,不溶于水,但可在水中膨胀
  6.根据物质沸点进行分离
 分馏法利用各成分的沸点不同而分离

历年考点【最佳选择题】
分离原理主要为氢键缔和的吸附剂是
A.活性炭
B.聚酰胺
C.硅藻土
D.氧化铝
E.反向硅胶
『正确答案』B
历年考点【最佳选择题】
宜用碱水提取,加酸调制酸性后可沉淀析出的成分是
A.皂苷类
B.黄酮类
C.生物碱类
D.挥发油类
E.木脂素类
『正确答案』B
历年考点【配伍选择题】
A.凝胶色谱法
B.离子交换色谱法
C.分馏法
D.大孔吸附树脂法
E.结晶法
根据分子量不同分离物质的方法是
主要根据解离程度不同分离物质的方法是
根据沸点不同分离物质的方法是
『正确答案』ABC

中药化学成分结构研究方法

  (一)化合物的纯度测定
  化合物纯度的判定方法
  A.结晶形态与色泽:结晶均匀、一致
  B.熔点与熔距:熔点明确、熔距敏锐
  C.色谱法:三种以上展开剂展开,呈单一斑点
  D.高效液相色谱法
  E.其他方法:质谱、核磁共振等方法。

  (二)结构研究中的主要方法
  1.质谱(MS)
 测定分子量、求算分子式、推断结构信息
 第一节 绪 论 - 图8

  2.红外光谱(IR)
 测定特征官能团;进行化合物的真伪比较。
 第一节 绪 论 - 图9

  3.紫外光谱(UV)
 测共轭体系,推断骨架类型;测定精细结构。
 第一节 绪 论 - 图10

  4.核磁共振(NMR)
 1H-NMR:提供不同质子(氢原子)情况。化学位移,偶合常数及质子数(峰面积)。
 第一节 绪 论 - 图11

历年考点【配伍选择题】
A.IR B.UV
C.MS D.NMR
E.DEPT
判断化合物有无共轭结构的是
判断化合物分子量的是
『正确答案』BC
历年考点【多项选择题】
可以判断结晶纯度的方法有
A.均一的晶型
B.均匀的色泽
C.熔点熔距
D.色谱行为
E.高效液相色谱
『正确答案』ABCDE
历年考点【多项选择题】
中药中有机化合物鉴定的常用方法有
A.质谱
B.紫外光谱
C.红外光谱
D.核磁共振谱
E.高效液相色谱
『正确答案』ABCD